1.通过加料孔加入无水甲醇到反应杯中，加入量基本浸没电极铂金片为宜
2.打开电源开关，三通阀转置“注液”位（注液指示灯亮），按“注液”键，使泵管活塞上移置上限自动停止，再扭三通阀置“吸液”位（吸液指示灯亮），按“吸液”键，起开始从瓶中吸入卡尔费休试液，至下限是仪器自动停止吸液
3.三通阀转至“注液”位，按“滴定”键，对反应杯中的甲醇进行自动空白滴定（同时排出气泡），滴定至终点自动停止，同时蜂鸣器响，多次空白滴定彻底消除反应杯的水份（按“滴定”前都要先按“复零”键）
4.卡尔费休试液的标定：精密称量10mg蒸馏水，用微量进样器注入反应杯中，按“滴定”键开始滴定至终点，数码显示的是10mg水所消耗的卡尔费休试液的ml量，可计算出每ml卡尔费休试液相当于水的mg量（滴定3次取平均）
